Orgaaniliste keemiliste vahesaaduste tootmisel ja tarneahela juhtimisel on testimisprotsess tootekvaliteedi, protsessi stabiilsuse ja eeskirjadele vastavuse tagamise põhielement. Selle eesmärk on objektiivselt hinnata toorainete, protsessinäidiste ja valmistoodete peamisi kvaliteedinäitajaid teaduslike ja korratavate testimisprotseduuride kaudu, tuvastades nii kiiresti kõrvalekalded, suunates protsessi optimeerimist ja ennetades riskide ülekandumist. Range testimisprotsess ei kajasta mitte ainult ettevõtte tehnilist taset ja juhtimisvõimalusi, vaid mängib ka otsustavat rolli klientide nõuete täitmisel ja regulatiivsetele audititele reageerimisel.
Testimisprotsess algab tavaliselt selge testimisplaani ja standardse alusega. Lähtudes toote kavandatud kasutusest ja sihtturust, on kohustuslike testimisüksuste, vastuvõetavate piiride ja testimismeetodite määramiseks vaja viidata farmakopöadele, rahvusvahelistele standarditele (nt ISO ja ASTM) või ettevõtte sisestele spetsifikatsioonidele. Tavalised katsekategooriad hõlmavad põhikomponentide sisaldust, seotud aineid ja lisandite profiile, niiskust, lahustite jääke, raskmetalle, tuhasisaldust, sulamistemperatuuri või keemisvahemikku, osakeste suuruse jaotust ja värvi. Kõrge -riskiga valdkondade (nt farmaatsiatooted, pestitsiidid või elektroonilised kemikaalid) puhul on vaja hinnata ka genotoksiliste lisandite, elementaarsete lisandite ja püsivate orgaaniliste saasteainete riske vastavalt juhistele, nagu ICH, EPA või REACH, ning lisada need testimisalasse.
Proovide võtmine on testimisprotsessi esimene samm ja selle esinduslikkus määrab otseselt tulemuste usaldusväärsuse. Ristsaastumise ja proovide riknemise vältimiseks tuleks kehtestada teaduslikud proovivõtumenetlused, milles määratakse kindlaks proovivõtukohad, proovikogused, mahuti materjalid ja ladustamistingimused. Vedelate vaheainete puhul võib kasutada kinniseid proovivõtjaid; hügroskoopsete või kergesti oksüdeeruvate proovide puhul on vajalik lämmastikuga puhastamine ja madalal temperatuuril ajutine säilitamine; tahked proovid tuleb enne proovide võtmist põhjalikult segada, et proov kajastaks täpselt partii üldisi omadusi.
Eeltöötlusetapp järgneb proovide võtmisele ja selle eesmärk on muuta proov instrumentaalseks analüüsiks sobivaks vormiks. Eeltöötlusmeetodid varieeruvad olenevalt tuvastamisobjektist: põhikomponendi sisalduse määramine nõuab sageli lahustamist, lahjendamist ja filtreerimist; lahustite jääkide määramine võib nõuda proovide võtmist vabast ruumist või tahkefaasilist mikroekstraheerimist; elementaarsete lisandite analüüs nõuab seedimist või happe ekstraheerimist. Eeltöötlusprotsess peab rangelt kontrollima temperatuuri, aega ja reaktiivi puhtust, et vältida täiendavate häirete tekitamist või sihtanalüüdi kadu. Analüütiline testimine on tuvastamisprotsessi põhitehnoloogia. Sobivad instrumendid ja meetodid tuleks valida projekti omaduste ja nõutavate avastamispiiride alusel. Orgaaniliste lisandite ja põhikomponentide kvantifitseerimiseks kasutatakse laialdaselt -kõrgjõudlusega vedelikkromatograafiat (HPLC) ja gaaskromatograafiat (GC); gaasikromatograafia-massispektromeetria (GC-MS) või vedelikkromatograafia-massispektromeetria (LC-MS) võivad parandada tundmatute lisandite tuvastamist; niiskuse määramiseks sobib Karl Fischeri meetod; aatomabsorptsiooni ehk ICP{11}}MS-i kasutatakse raskmetallide ja elementaarsete lisandite tuvastamiseks; Diferentsiaalne skaneeriv kalorimeetria (DSC) või sulamistemperatuuri seade võib määrata sulamistemperatuuri vahemiku ja kristallivormi konsistentsi. Kõik meetodid tuleb enne kasutamist valideerida, et kinnitada, et nende spetsiifilisus, lineaarsus, täpsus, täpsus ja avastamispiirid vastavad nõuetele, ning korrapäraselt tuleks läbi viia korduvvalideerimine ja hoolduskalibreerimine.
Andmete töötlemine ja tulemuste tõlgendamine peab toimuma vastavalt kehtestatud standarditele. Katsetulemused peaksid läbi vaatama ja auditeerima volitatud töötajad, et tagada arvutuste täpsus, ühikute õigsus ja oluliste arvude vastavus spetsifikatsioonidele. Vastuvõetavuse piire ületavate esemete puhul tuleks viivitamatult algatada -kontrolliväline- (OOS) uurimine, mis ulatub põhjuse leidmiseks proovide võtmise, eeltöötlemise ja analüüsi etappideni ning võtta kasutusele parandus- ja ennetusmeetmed. Katsearuanded peaksid täielikult registreerima prooviteabe, katsetingimused, algandmed, arvutusprotsessid ja järeldused ning olema jälgitavuse tagamiseks vajalikul määral arhiveeritud.
Protsessi ajal peab kvaliteedijuhtimise osakond jälgima ja üle vaatama kogu testimisahelat, viima läbi regulaarseid siseauditeid ja meetodite võrdlusi ning hindama{0}}laboritevahelist järjepidevust. Laboratoorse teabehaldussüsteemi (LIMS) kasutuselevõtt võib digiteerida ülesannete jaotamist, andmete kogumist, aruannete genereerimist ja salvestamist, parandades protsesside läbipaistvust ja toimimise tõhusust. Veebipõhise testimise ja protsessianalüüsi tehnoloogia (PAT) rakendamiseks tuleb rikkumiste ja kadude vältimiseks luua andmete terviklikkuse tagamise mehhanism.
Üldiselt on orgaaniliste keemiliste vaheainete testimise protsess suletud{0}}ahelaga süsteem, mis koosneb proovide võtmisest, eeltöötlusest, analüüsist ja testimisest, tulemuste määramisest ja aruandlusest. See peab järgima teadusliku ranguse, standardimise ja korratavuse põhimõtteid ning olema pidevalt optimeeritud koos eeskirjade ja tooteomadustega. Ainult nii on võimalik pakkuda kindlat andmetuge kvaliteedi tagamiseks, protsesside täiustamiseks ja vaheainete nõuetele vastavaks tarnimiseks ning luua usaldusväärne tehnoloogiline kuvand globaalses tarneahela konkurentsis.
